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发布日期:2021/5/18 8:55:00

问题描述:

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、载气流速的大小)等。气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱,在分析工作中应该如何选择合适的色谱柱?

解答:

填充气固色谱柱其固定相为颗粒状的固体吸附剂,而填充的气液色谱柱其固定相为涂覆在惰性固体颗粒(载体或称担体)上的固定液液膜。

毛细管气固色谱柱一般专指多孔层开管柱(PLOT),其内壁上仅涂渍有一层多孔性吸附剂微粒。其他各类毛细管色谱柱均属于气液色谱。

相对于填充柱来说,毛细管柱一般具有更高的分离效能,原因如下:

毛细管柱内径较小,一般为 0.1-0.7mm,内壁固定液膜极薄,中心是空的,故阻力很小,而且涡流扩散项不存在,谱带展宽变小。

由于毛细管柱的阻力很小,其长度可为填充柱的几十倍,其总柱效比填充柱高得多。一般来说,一根 30m 长的毛细管柱很容易达到 100000 的总理论塔板数,而一根 3m 长的填充柱却最多只有 4500 的总柱效。

毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄,分配比 k 很小、相比大,组分在固定相中的传质速度极快,因此有利于提高柱效和分析速度。它可在 1h 内分离出包含 100多种化合物的汽油成分。

可在几分钟内分离十几种化合物。所以毛细管色谱柱对于复杂的样品分离更为有利,如农产品中的农药多残留同时检测、环境样品的有机物污染检测、化妆品中香精检测等。当然,毛细管柱也有其局限性。因其内径小、柱容量小,且对进样技术的要求更高,载气流速的控制要求更为精确。进样量越小,意味着对检测器的灵敏度要求就更高。

所以考虑到分析工作中成本和经济效益,在进行简单的永久性气体分析和低分子量有机化合物分析时,建议采用填充气相色谱柱。

目前填充色谱柱的应用,已经越来越多地被毛细管色谱柱所代替。在实际 GC 分析中,90%以上均使用毛细管色谱柱。

甚至在进行永久性气体分析上,填充柱也逐渐被多孔层开口管(PLOT) 色谱柱所取代。

来源:快资讯

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