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发布日期:2021/4/30 8:22:00

在日常检测分析中,铅是一个几乎必检的项目。称取样品加入适量的硝酸,同时做空白试验,经过湿法消解或微波消解定容后上机检测。很多检验员会发现一个问题,样品的空白值要远远大于样品的测试值,甚至超过很多倍,有时候大得惊人,达到了近1ppb或者更高,由此计算所得出的样品中铅的含量为未检出。样品空白值这个谜一般的存在,到底是什么造成的呢?寻其原因,大部分检验员会从以下几方面来进行分析

大部分实验室选择用原子吸收进行检测,原子吸收受到各种因素的影响会对检测结果产生偏差。

1)石墨炉需检查进样针是否污染、石墨管是否污染损坏等。及时清洗进样针,空烧或者更换石墨管。

2)火焰需检查燃烧头进样针是否有残留污染。用硬卡片将燃烧头清理干净,进5%硝酸空烧清洗。

按照上述操作后,如果结果并没有改变,建议更换设备使用ICP-MS进行测试,如果试剂空白检测结果正常,则继续进行上面的操作进行设备的清洁,如果检测结果和原子吸收检测结果是一样的,那就可以说明试剂空白是有问题的。

检查空白试剂

纯水、硝酸本底是否偏高。将浓硝酸用纯水稀释到2%,连同纯水一同进样。通过结果进行判断。

容器是否有残留

铅残留是很普遍的现象,重金属检测中,容器的清洗尤为关键,三步走是必须的,一洗二泡三冲。可以说重金属检测是另类的“微生物”检测,一点点的残留,经日积月累后是很难消除的。

注:对于很多机构来说,微波消解是最常使用的前处理设备,因为消解管比较昂贵,这对于大部分机构来说都是一笔不小的费用。如果消解管受到污染不适合做低含量的样品,并且当酸泡已经无法解决问题,需要靠无限的空烧来降低残留干扰,这又会大大缩短消解管的寿命。日常检测推荐使用快速石墨消解,并使用一次性离心管,这样既可以减少污染又可以节约成本,还能保证数据的准确。

如果上述3步都检查完毕,确认没有问题,但是样品的空白值依然不减。怎么办?很多实验员为此抓狂。

其实,很多人都忽略了一个更重要的因素!

环境因素!环境因素!环境因素!

前文提及,重金属检测堪比“微生物”检测,最怕受到污染,对整个实验环境要求很高。因此,应采用独立的前处理室、独立使用的耗材、独立的通风系统等。

样品存放、处理等过程中不可以接触金属类耗材、容器的要求实验人员基本都能做到,但是他们往往忽略了容器、耗材等存放过程中是否符合要求。如清洗好的消解管、容量瓶等放在金属托盘、铁皮柜或者合金架上,移液管、移液枪等暴露在灰尘空气中,这些都会造成间接污染。除此之外,通风系统尤为关键,在消解赶酸时会产生酸蒸汽,室内外温差会导致通风橱内酸蒸汽冷凝回流,样品在与酸的反应过程中会产生更多的酸蒸汽堆积在管口,样品空白因无反应,在通风橱不洁净的情况下更易受到环境的污染,致使样品空白增大。这就是导致样品空白铅、含量远超被测样品的原因。

从人员、仪器、试剂等方面进行排查,不如先从最基础的实验室环境做起!

来源:坛墨质检

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