液质联用法测定血液样品中12种芬太尼类药物
发布日期:2024/6/30 10:28:00
样品前处理
取血液 0.1 mL 置于 15 mL 离心管中,加入 0.4 mL 乙腈沉淀蛋白,涡旋高速离心,取上清液用纯水 1 : 1 对等稀释,用 0.45 μm 滤膜过滤备检。
标准谱图
12种芬太尼类药物的TIC色谱图(0.1ng/mL)
色谱条件
流动相: A:5%甲醇水 B:乙腈 C:5 mmol/L醋酸铵缓冲液(含 0.1% 甲酸) D:乙腈
梯度程序:
时间 | 流动相A(%) | 流动相B(%) | 流动相C(%) | 流动相D(%) |
0 | 100 | 0 | ||
3 | 100 | 0 | ||
3.1 | 100 | 0 | ||
19.9 | 0 | 100 | ||
20 | 0 | 100 | ||
29 | 0 | 100 | ||
29.1 | 100 | 0 | ||
32 | 100 | 0 | ||
0 | 98 | 2 | ||
3 | 98 | 2 | ||
4 | 90 | 10 | ||
10 | 70 | 30 | ||
18 | 60 | 40 | ||
24 | 30 | 70 | ||
25 | 0 | 100 | ||
29 | 0 | 100 | ||
29.1 | 98 | 2 | ||
33 | 98 | 2 |
流速:A泵 :3.1-19.9min时为0,其余时间为1.0;B泵:0.4ml/min柱温:40