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发布日期:2023/2/16 19:06:00

液相色谱-火焰原子吸收光谱联用

    液相色谱与火焰原子吸收光谱之间的联接的最简单的方法是用一根低扩散蛇形管作为接口将两者联接起来,图11-5-10给出了LC-FAAS用的低扩散蛇形管接口示意图。蛇形管在管长49cm,内径0.25cm的保护管内,蛇形管的峰-峰距离为1mm。


    图11-5-11给出了用这种低扩散蛇形管作为接口的HPLC-FAAS分析测定血样时,紫外检测器在波长254nm记录的色谱图和FAAS在铁的吸收波长248.3nm记录的色谱图。从FAAS得到的铁峰峰宽来看,这种低扩散的蛇形管“接口”不会降低HPLC的柱效。
    Messman和Rains用这种蛇形管接口的HPLC-FAAS分析测定了汽油中的五种烷基铅———四甲基铅(TML),三甲基乙基铅(TMEL),二甲基二乙基铅(DMDEL),甲基三乙基铅(MTEL)和四乙基铅(TEL),图11-5-12给出了HPLC紫外检测器记录的色谱图(254nm)和FAAS测铅记录的色谱图,从图中可以很清楚看到不同形态的铅含量有所不同。


    氢化物发生器也可以作为接口连接液相色谱和原子吸收光谱,图11-5-13给出了热化学氢化物发生器接口原理示意图。新型的热化学氢化物发生器常用来测定有机砷和无机砷化合物。通过液相色谱分离后的流出物通过热喷雾喷嘴雾化,然后在甲醇< 氧火焰中热解,热解产物在过量氢的作用下生成气相氢化物(AsH3)。产生氢化物的冷扩散火焰原子化器接到石英池上,这一石英池固定在原子吸收光谱仪的光路上。用这种接口的LC-AAS成功地分离了偶砷基三甲铵乙内酯,砷胆碱和四甲基鉮的混合物,这三种砷化合物的绝对检出限分别为13.3ng,14.5ng和7.6ng。

 

 

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